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製備單晶體的方法及原理是什麼?

821293052 @ 2016-06-07 reply:0

概述

單晶生長製備方法大致可以分為氣相生長、溶液生長、水熱生長、熔鹽法、熔體法。最常見的技術有提拉法、坩堝下降法、區熔法、定向凝固法等;一、揮發法原理:通過溶液的不斷
單晶生長製備方法大致可以分為氣相生長、溶液生長、水熱生長、熔鹽法、熔體法。最常見的技術有提拉法、坩堝下降法、區熔法、定向凝固法等。

一、揮發法
原理:通過溶液的不斷揮發,使溶液由不飽和達到飽和過飽和狀態。
條件:固體能溶解於較易揮發的有機溶劑理論上,所有溶劑都可以,但一般選擇60~120℃  。
注意:不同溶劑可能培養出的單晶結構不同方法:將固體溶解於所選有機溶劑,有時可採用加熱的辦法使固體完全溶解,冷卻至室溫或者再加溶劑使之不飽和,過濾,封口,靜置培養。

二、擴散法
原理:二種完全互溶的沸點相差較大的有機溶劑。固體易溶於高沸點的溶劑,難溶或不溶於低沸點溶劑。在密封容器中,低沸點溶劑揮發進入高沸點溶劑中,降低了固體的溶解度,從而析出晶核,即生長成單晶、液體等。一般選用難揮發的溶劑,如DMF,DMSO,甘油甚至離子 。
條件:固體在難揮發的溶劑中溶解難度比較大,在易揮發溶劑中不溶或難溶。經驗:固體在難揮發溶劑中溶解度越大越好。培養時,固體在高沸點溶劑中必須達到飽和或接近過飽和。
方法:將固體加熱溶解於高沸點溶劑,接近飽和,放置於密封容器中,密封容器中置入易揮發溶劑,密封好,靜置培養。

三、溫差法

原理:利用固體在某一有機溶劑中的溶解度,隨溫度的變化,有很大的變化,使其在高溫下達到飽和或接近飽和,然後緩慢冷卻,析出晶核,生長成單晶。一般,水,DMF,DMSO,尤其是離子液體適用此方法。條件:溶解度隨溫度變化比較大。經驗:高溫中溶解度越大越好,完全溶解。推廣:建議大家考慮使用離子液體做溶劑,尤其是對多核或者難溶性的配合物。

四、接觸法
原理:如果配合物極易由二種或二種以上的物種合成,選擇性高且所形成的配合物很難找到溶劑溶解,則可使原料緩慢接觸,在接觸處形成晶核,再長大形成單晶。一般無機合成,快反應使用此方法。
方法:1.用U形管,可採用瓊脂降低離子擴散速度。2.用直管,可做成兩頭粗中間細。3.用緩慢滴加法或稀釋溶液法(對反應不很快的體系可採用)4.緩慢升溫度(對溫度有要求的體系適用)經驗:原料的濃度儘可能的降低,可以人為的設定濃度或比例。0.1g~0.5g的溶質量即可。

五、高壓釜法

原理:利用水熱或溶劑熱,在高溫高壓下,是體系經過一個析出晶核,生長成單晶的過程,高溫高壓條件下,可發生許多不可預料的反應。方法:將原料按組合比例放入高壓釜中,選擇好溶劑,利用溶劑的沸點選擇體系的溫度,高壓釜密封好後放入烘箱中,調好溫度,反應1~4小時均可。然後,關閉烘箱,溫度達到室溫后,打開反應釜,觀察情況。

若情況允許即可進行過程處理:1.沒有反應——重新組合比例,調節條件,包括換溶劑,調pH值,加入新組分等。2.反應但全是粉末,且粉末什麼都不溶解,首先從粉末中挑選單晶或晶體,若不成,A:改變條件,換配體或加入新的鹽,如季銨鹽,羧酸鹽等;B:破壞性實驗,設法使其反應變成新物質。3.部分固體,部分在溶液中:首先通過顏色或條件變化推斷兩部分的大致組分,是否相同組成,固體挑單晶,溶液揮發培養單晶,組成的不同固體按1或2的方法處理。4.全部為溶液——旋蒸得到固體,將固體提純,(主要組成純化),結合以上四種單晶培養方法培養單晶。

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